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3、結(jié)果和討論
圖3所示為不同變形條件下的流變曲線。絕大多數(shù)曲線帶有單峰應(yīng)力然后逐漸下降朝穩(wěn)定態(tài)應(yīng)力呈現(xiàn)為典型的DRX狀態(tài)。然而當應(yīng)變率增加或變形溫度降低時，峰值就不再明顯。在單峰行為中，DRX的新周期在周期完成前開始。因此，任一時間點的不同的DRX工藝階段都有不同的晶粒。流變曲線以單峰曲線形式表示不同再結(jié)晶階段的晶粒的平均流變應(yīng)力。在有些情況下，如變形條件T＝1100℃和ε＝1s-1，流變曲線的形狀表示典型的動態(tài)回復(fù)行為。而θ-σ曲線中的拐點更明顯說明發(fā)生了DRX。因此進行θ-σ曲線分析來揭示是否產(chǎn)生DRX。圖4（a）所示為該變形條件和θ-σ曲線。該圖說明，不論其流變曲線的形狀如何，該試樣有明顯的拐點（與圖4（b）中所示的-dθ/dσ-σ曲線中的更小值有關(guān)），這可能.與DRX的出現(xiàn)有關(guān)。圖4（c）所示為該試樣的顯微組織。在該顯微組織中，在鋸齒晶界處可看到一些細晶粒，證明在這種情況下出現(xiàn)了DRX。對于T＝1000℃和ε＝10s-1的變形條件來說，流變曲線的形狀類似于典型的DRX行為（圖3）。在θ-σ曲線（圖4（d））和-dθ/dσ-σ曲線（圖4（e））既不能確定清楚的拐點也不能確定更低值。如圖4（f）所示，峰值外的軟化可能歸因于10s-1時的絕熱變形升溫。試樣顯微組織中的平直晶界也意味著沒有DRX存在。
人們認為在低儲能時，DRX的形核是在臨界應(yīng)變時開始，這與臨界位錯密度有關(guān)，與預(yù)先存在晶界的突起有關(guān)。這些可能是在應(yīng)變過程中形成的原晶界、動態(tài)再結(jié)晶晶界或大角晶粒間界（例如，這些與變形范圍或變形孿晶相關(guān)）。人們通常將該機理稱之為應(yīng)變誘發(fā)晶界遷移（SIBM），通常用于說明多晶體中DRX的開始。然而，在高儲能時，DRX是從位錯蓄積形成的大角晶界的增長開始的。晶界前后位錯密度的不同是DRX核生長的驅(qū)動力。
如在圖1（c）和1（d）所示的單峰DRX中，成核主要沿現(xiàn)有晶界發(fā)生（項鏈機理），而且隨著新晶粒位錯密度的增加和進一步生長的驅(qū)動力的降低造成同時變形也使每個晶粒的生長停止。在覆蓋整個晶界的層項鏈完成后，DRX才停止。然后，在再結(jié)晶和未再結(jié)晶部分間的再結(jié)晶前沿形成隨后的各層。如果在達到穩(wěn)態(tài)前出現(xiàn)應(yīng)力振蕩，那么，在穩(wěn)態(tài)應(yīng)變前就會發(fā)生幾個趨于逐漸消失的再結(jié)晶和晶粒生長周期，應(yīng)力行為被稱之為周期峰或多峰類型。在這種情況下，晶粒的生長是由邊界撞擊而不是由同時變形停止的。
在本研究中，即使在非常低的0.001s-1應(yīng)變率和1150℃的高溫時也沒有證據(jù)證明在流變曲線中有傳統(tǒng)的多峰。雖然可把與該變形條件相關(guān)的流變曲線歸類為單峰，但密切觀察原流變曲線（圖5（a））表明它不是傳統(tǒng)的單峰流變曲線。
在流變曲線的峰值點過后，檢測到了幾個平穩(wěn)期（水平應(yīng)力線），然后是每個平穩(wěn)期后流變應(yīng)力的下降。每個平穩(wěn)期表示一個瞬間穩(wěn)態(tài)期（類似于峰值點），可能是新DRX周期的進展造成了每個平穩(wěn)期后的流變應(yīng)力下降?？砂言摋l件看作是單峰和多峰行為的瞬態(tài)，人們稱之為多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為。正如圖5b所示，在DRX的已知周期結(jié)尾和下一周期開始之間有重疊17-4phsst。在周期的更后階段，再結(jié)晶過程速率相當?shù)停也牧显谕瑫r變形條件下加工硬化。同時，新DRX周期的速率增加，發(fā)生軟化。這些同時進行的工藝導(dǎo)致在峰值應(yīng)力后出現(xiàn)幾個平穩(wěn)期。圖5（c）所示為試樣的顯微組織。所查明的平均原奧氏體晶粒尺寸為81μm。很明顯，在這種情況下沒有明顯的晶粒細化，這可能是由于該條件是單峰行為和多峰行為之間的瞬態(tài)條件并與高溫和低應(yīng)變率變形條件有關(guān)。后面還要談高溫和低應(yīng)變率變形條件。圖5（c）所示在應(yīng)變率為0.001s-1，溫度為1150℃時變形試樣接近Zener-Hollomon參數(shù)的條件下，利用英斯特朗（Instron）設(shè)備從類似材料的熱壓縮測試獲得的流變曲線。從圖中可看出，又發(fā)生了多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為，而且較小的Zener-Hollomon參數(shù)會導(dǎo)致循環(huán)行為。因此這些結(jié)果證實上述多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為是單峰行為和多峰行為之間的瞬態(tài)這一假定。由于單峰和多峰行為分別造成晶粒細化和晶粒粗化，所以瞬態(tài)（多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為）至關(guān)重要。
可能是恢復(fù)過程速率的增大和應(yīng)變硬化速率的降低造成了帶有變形溫度的圖3中的流變應(yīng)力的下降。由于在較高溫度下DRX核形成比較容易，所以開始DRX的臨界應(yīng)變下降。另外，晶界表面遷移是隨變形溫度的提高而增加的，因而DRX速率增加。所以峰值應(yīng)變和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變是隨變形溫度下降的。
可把隨應(yīng)變速率而增加的流變應(yīng)力看成是恢復(fù)過程速率的降低和應(yīng)變硬化提高。DRV速率也是隨應(yīng)變速率的提高而降低。由于在DRX顯微組織中觀察到的由DRV的出現(xiàn)而形成的亞結(jié)構(gòu)是DRX核的起源，所以開始DRX的臨界應(yīng)變隨應(yīng)變速率的增加而增加是合理的。晶界的遷移是隨速率的增加而下降的，反過來說，也使峰值和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變增加。
3.2結(jié)構(gòu)分析
正如Sellars和Tegart利用Garofalo提出的雙曲正弦函數(shù)表明的那樣，可把熱加工看成是熱激活過程，可利用類似于蠕變研究中所采用的應(yīng)變速率方程進行描述。根據(jù)這些研究，Zener-Hollomon參數(shù)（Z），即溫度補償?shù)膽?yīng)變速率，可以與不同方式的流變應(yīng)力相關(guān)聯(lián)（公式（4））：相對較低應(yīng)力時的冪次法則，高應(yīng)力時的指數(shù)定律和各種變形條件的雙曲線正弦律：
式中，Q是熱加工的激活能；A'、A''、A、n'、n和α（≈β/n'）為材料常數(shù)。乘數(shù)α是把ασ歸納成給出lnε和ln{sinh（ασ）}曲線中線性線和平行線的正確范圍的可調(diào)整常數(shù)。在這些表達中，流變應(yīng)力與變形過程中的溫度和應(yīng)變速率相關(guān)。然而，由于沒有規(guī)定確定流變應(yīng)力用的應(yīng)變，所以用這些公式無法完整描述流變應(yīng)力。為此，應(yīng)使用表示所有曲線的相同變形或軟化機理的特征應(yīng)力17-4phsst，如開始DRX的靜態(tài)應(yīng)力、峰值應(yīng)力或臨界應(yīng)力。還要指出的是材料常數(shù)和公式的本質(zhì)取決于用來導(dǎo)出材料常數(shù)和公式的特征應(yīng)力。
總的來說，人們在查找熱加工常數(shù)時用的更多的是峰值應(yīng)力。通過從公式（4）中表達式的兩邊取自然對數(shù)，就可以導(dǎo)出峰值的下列公式：
通過對恒溫時的這些公式進行偏微分，就可導(dǎo)出方程n'[lnε/lnσP]T，β＝[lnε/σP]T，n[lnε/ln{sinh（ασP）}]，可以計算出α（≈β/n'）的值。圖6（a）所示是所需的曲線。根據(jù)這些結(jié)果可計算出α＝0.011。該值與不銹鋼用的約定值0.012稍有不同。通常在熱變形研究中根據(jù)雙曲正弦律進行分析時采用鋼用的α＝0.012值是產(chǎn)生錯誤的原因。
通過采用公式（5）所示的在恒應(yīng)變速率時的公式進行偏微分，可確定下列表達式：
很明顯，對變形溫度極度依賴的流變應(yīng)力會使變形活化能的值更大。它是從可用來獲得Q值的下列曲線斜率的公式產(chǎn)生的：（1）基于冪次定律的lnε和1/T與lnσP的曲線；（2）基于指數(shù)定律的lnε和1/T與σP的曲線，和（3）基于雙曲正弦律的lnε和1/T與ln{sinh（ασP）}的曲線。所需的曲線見圖6（b）所示。在冪律方程、指數(shù)方程和雙曲正弦函數(shù)方程中，所計算的圖6（b）回歸分析用的平均校正系數(shù)分別為0.991、0.976和0.982。這說明本研究試驗條件中得出337kJ/mol變形活化能的冪律方程是恰當?shù)摹＿€分別使用指數(shù)定律和雙曲正弦定律確定了543和442kJ/mol的值。由于17－4PH不銹鋼在熱加工條件下是奧氏體，所以可把其行為與相同合金元素的類似奧氏體不銹鋼進行比較。公開出版的有關(guān)奧氏體不銹鋼的變形活化能值遵循關(guān)系QCalc13.5×S±25。在該關(guān)系中，S是金屬溶質(zhì)的總重量百分比，QCalc是以kJ/mol為單位的活化能。對本研究中所使用的17－4PH不銹鋼（見表1）來說，S＝24.7，所以QCalc＝333±25kJ/mol。因此，值337kJ/mol是合理的。
在許多研究中，公式（6）表達式之一來自計算表觀活化能的文獻，如上面的分析所說，計算出的值有很大不同。337kJ/mol的變形活化能偏離了奧氏體中的擴散活化能，它是280kJ/mol。雖然熱加工活化能取決于材料，但它通常指得是表觀值，原因是通常不考慮內(nèi)部顯微組織狀態(tài)和僅來源于試驗數(shù)據(jù)生成的曲線，并假定顯微組織保持恒定值337kJmol用來計算Z參數(shù)。根據(jù)公式（5），可利用lnZ與ln{sinh（ασP）}的曲線來獲得n和A的適當值（圖6（c））。這些分析導(dǎo)致下列本構(gòu)方程：
可利用該方程容易地獲得各種變形條件的峰值應(yīng)力。
3.3DRX流變曲線的特征點
根據(jù)θ與σ關(guān)系的曲線的變化或根據(jù)－dθ/dσ與σ曲線中的更小值（這兩種曲線的峰值應(yīng)力前）可檢測出DRX的開始。后一種曲線用來檢測開始DRX的臨界應(yīng)力（σC）。而且，是利用θ與σ關(guān)系曲線、θ與ε關(guān)系曲線和θ與ε曲線中的拐點分別檢測出了DRX開始（εC）的峰值應(yīng)力（σP）、穩(wěn)態(tài)應(yīng)力（σs）、峰值應(yīng)變（εP）、穩(wěn)態(tài)應(yīng)變（εs）和臨界應(yīng)變（εC）。圖7所示為利用加工硬化速率，確定流變曲線特征點的方法。例如，峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變的準確值是分別在θ-σ曲線和θ-ε曲線中出現(xiàn)θ＝0時確定的。8圖所示為流變曲線的特征點與Z的關(guān)系。對這些曲線的回歸分析和考慮到Z/A無量綱參數(shù)產(chǎn)生下列表達式：
式中，應(yīng)力值以MPa表示，峰值應(yīng)變的Z指數(shù)0.11與文獻中的數(shù)據(jù)相同，在0.09和0.22之間。歸一化臨界應(yīng)力和應(yīng)變可分別用σC/σP0.89、εC/εP0.47表示。文獻報道的AISI304奧氏體不銹鋼的歸一化臨界應(yīng)力值非常類似。研究表明，當歸一化應(yīng)變達到0.47的值時，DRX開始。該值與先前文獻報道的AISI304不銹鋼的值接近，也在所報道的各種鋼0.3～0.9的范圍之內(nèi)。
3.4熱變形顯微組織
圖9所示為當變形溫度為1150℃時，在不同應(yīng)變速率條件下的熱變形的顯微組織。該圖表明平均晶粒尺寸是隨著應(yīng)變速率的降低而增加的。
圖10所示為在應(yīng)變速率為0.1s-1的條件下，不同變形溫度時的顯微組織。平均晶粒尺是隨著變形溫度的提高而增加的。晶粒尺寸隨溫度提高和應(yīng)變速率下降而增加，其原因是位錯密度下降，晶界遷移和生長率增加。
由于DRX涉及新晶粒的重復(fù)成核和有限的生長，所以平均DRX晶粒尺寸與再結(jié)晶進行時稍有不同。然而，在部分再結(jié)晶結(jié)構(gòu)中，變形的晶粒也有助于晶粒測量。這樣一來，直至完全DRX，平均晶粒尺寸（D）連續(xù)下降。因此，部分再結(jié)晶試樣，如在0.9的真實應(yīng)變的條件下，以0.1s-1應(yīng)變速率在950℃變形的試樣，就不會呈現(xiàn)更終的DRX顯微組織（圖10（a））。在這種情況下，產(chǎn)生項鏈DRX，原晶粒邊界為鋸形，并在項鏈DRX上有小型DRX晶粒（圖11）。圖11所示為特定的溫度/應(yīng)變速率組合適合于產(chǎn)生DRX，如果應(yīng)變持續(xù)，該試樣就可能有明顯的晶粒細化。
3.5晶粒細化
圖12所示為平均晶粒尺寸（D）與Z和峰值應(yīng)力之間的關(guān)系。本分析僅使用淬火前達到穩(wěn)定狀態(tài)時的那些案例。因此，平均晶粒尺寸（D）相當于全部動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸（DS）。根據(jù)前面所述，要去除應(yīng)變對晶粒尺寸的影響和建立動態(tài)再結(jié)晶晶粒尺寸與Z間的正確關(guān)系，排除部分再結(jié)晶試樣就非常關(guān)鍵。如圖所示，當Z或峰值應(yīng)力下降時，DRX晶粒尺寸明顯下降。在本研究中。當應(yīng)變速率為0.1s-1，變形溫度為1000℃時，所獲得的更小晶粒尺寸為11μm17-4phsst。圖12中的數(shù)據(jù)可擬合到下列冪乘關(guān)系中：
式中，DS和σP分別以μm和MPa表示。公式（9）中Z的指數(shù)－0.25與鋼的－0.11和－0.4的傳統(tǒng)文獻數(shù)據(jù)一致。另外，公式中（10）中DS的指數(shù)－0.8在所報道的單相材料的－0.7和－0.8的范圍之內(nèi)。
為了確定T＝950℃，應(yīng)變速率為1s-1的變形條件，本研究中確定了DRX條件下的更大的Z和峰值應(yīng)力；這里，可利用公式（9）把穩(wěn)態(tài)晶粒尺寸估計為5.4μm，利用公式（8）將應(yīng)變估計為1.27。不幸的是對熱壓縮試驗來說，1.27的應(yīng)變有點大。然而，要記住，是對更初晶粒尺寸為105μm進行了這些分析。無可爭辯的事實是傳統(tǒng)非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶（DDRX）條件下再結(jié)晶晶粒尺寸實際上與更初晶粒尺寸無關(guān)。然而降低初始晶粒尺寸，臨界和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變將會降低，在相對而言較低的應(yīng)變時可能會達到大Z參數(shù)下的全DRX。換句話說，致密的初始顯微組織中較高的晶界頻率會增加潛在的成核位置，這反過來加速奧氏體的再結(jié)晶過程。
3.6DRX圖像
然而，還要指出的是該圖像對更初晶粒尺寸為105μm的17－4PH不銹鋼有效。當更初晶粒尺寸不同時，臨界和穩(wěn)態(tài)應(yīng)變（實線）也將不同，因此應(yīng)繪制另外一張圖。換句話說，在熱變形研究中，要考慮特定溫度和應(yīng)變速率條件下更初晶粒尺寸對DRX范圍的影響。
?。?）熱壓縮試驗中17－4PH不銹鋼的絕大多數(shù)流變曲線呈現(xiàn)典型的單峰應(yīng)力，然后逐漸向下朝穩(wěn)態(tài)應(yīng)力傾斜的動態(tài)再結(jié)晶（DRX）行為。
在本研究中我們觀察至有單峰和多峰行為之間的過渡狀態(tài)，并把它稱為多瞬時穩(wěn)態(tài)（MTSS）行為。雖然有些試樣呈現(xiàn)典型的DRV或DRX行為，但是對加工硬化與應(yīng)力間關(guān)系曲線的拐點分析和對顯微組織的研究分別證明產(chǎn)生了DRX或DRV。
?。?）在進行臨界探討后，我們發(fā)現(xiàn)了下列公式，可用來表達熱壓縮過程中17－4PH不銹鋼的熱加工特性。
（3）我們確定峰值應(yīng)力和峰值應(yīng)變的Z指數(shù)分別為0.18和0.11。
（4）我們發(fā)現(xiàn)DRX開始時的歸一化臨界應(yīng)力和應(yīng)變分別是σCσP＝0.89和εCεP＝0.47。
?。?）為了表明變形條件對發(fā)生DRX的影響和對更終晶粒尺寸的影響，我們繪制了DRX圖像，來作為流變曲線分析和顯微組織研究之間的紐帶。
編譯自《ISIJInternational
周保倉編譯
大明鋼鐵網(wǎng)材料與加工組在整理編輯
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